室内空气中TVOC检测方法存在的问题及改进
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《民 用 建 筑 工 程 室 内 环 境 污 染 控 制 规 范》 GB50325-2001(2006年版) 本标准提出两种分析方法进行选择使用的一种是直接进行热解吸的气相色谱，另一种是热解吸后的手工气相色谱。 本文主要对此用两种检测方法进行分析和研究。1热解吸引起的气相色谱缺陷目前，大多数检测机构都在检测室内空气中的TVOC使用氢焰检测器和外标法的热脱手动样品气相色光谱分析技术。 其样品采集与分析操作为：用装修
0.2mgTenax-TA吸附剂吸附管，以0.5L/min采集抽取样品流量10L的空气后，将吸附管放置在热解吸附装置上中在300解吸； 同时以高度使用解吸分离的样品向100ml注射器中吹入纯氮，用小注射器提取将1ml气体样品放入气相色谱气化室，样品约为按10:1比例分流后，按se-3050mm0.32mm(1~5 ) m小直径毛细柱按柱箱50~250程序升温分离不同的成分。 这个试验过程有以下缺点：(1)解吸过程中两次采用人工操作，造成错误差别很大，重复性差。)2) 100ml盒在60下平衡5~10min，其中大部分高沸点有机物已经凝聚在针筒壁上，这是因为直接分析得到的数据与实际情况有很大背离大。
)3)方法要求TVOC样品用载气稀释100倍，实质减少样品量，空气中挥发性有机物含量本身是微量的，稀释100倍后与检测标记相关联标准规定的采样量为10L时，最低检出限为0.5g/m3往往很难达成。)4)小口径毛细管色谱柱受色谱柱容量的限制进样量一般为2.310-7
g、为了确保毛细血管的低容量
要获得较好的柱效，需要采用分流技术引入部分样品毛细柱，样品在加热的气化室内气化，气化后的大部分蒸汽通过分流管放空，应该用于浓度高样品。 分流器是设计的关键，如此要求
产品铺展小，可以避免初始条带铺展和样品中各成分两者准确按比例分流，以确保定量结果的可靠性。 但是对于沸腾程宽、浓度差大、化学性质不同的样品，容易产生非线性分流。
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tvoccheckmethodproblemandimprovementofindoorairpollution黄飞(foshanconstructionengineeringqualityteststation )
abstractthispaperputforwardimprovementideaoftovcconsistencydetection，particularlyfortheproblemsthatoftenappearintheprocessoftovcconsistencydetectionexperiment。Keywords TVOC、detecting method和improve质量检查
质量测试
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(总)工序质量2008.No.4(A ) a ) ) )。因为有有机物，沸点广，化学性质各不相同，浓度不同，微量成分的检测难度和非线性分流导致的定量错误真的不能无视。)5)绘制标准曲线时，抽吸注入液体标准样品带管路，用氮气喷涂。 因为吸附管吸附了液体标准，与实际采集气体样品不同，这种标准系列的采集模式无法模拟现场采样，标准曲线绘制不正确实际上，两者没有可比性。2热解吸直接进样气相色谱的改进(1)仪器设备改进
针对这类问题，我们选择了几种国内知名的色谱仪器制造商的仪器进行了大量试验，最后对原气相色谱仪和热解吸装置进行设备改造。和上海科创的HL800型二次热解吸收器
GC900气相色谱仪采用直接进样系统，不采用吸附管移动、移动是将热解吸装置，也就是吸附管固定在一起在通向色谱气化室的配管中，解吸时迅速解吸热装置上推吸附管并盖上，通过六通阀控制解吸样品的气体流动方向，最后载气从吸附管解吸的气体样品直接送至气相色谱仪毛细血管分析，避免手工操作多为进样方式产生的样品溢出，未检出污染物体、光谱的峰值小时，检测的精度变大提高。 此外，如果样品未稀释，检测的灵敏度将高于手工操作进样方法增加了100倍。
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为了解决采集样本的问题，在机器上配置装置样品气化测量系统：包括：温度可控气化室可调节流量的载气、标准系列样品管采集标准对于样品，将样品管安装在气化室的出口，另一个管空端，用微量注射器注入液体标准样品在250气化室中，高纯氮以100ml/min的流速气化后的标准样品由气化室出口吹入样品管，不同标准液体浓度通过重复上述方法分别采集，由此制成标准系列。 分别用热解分析标准系列样品管法热解直接进样气相色谱分析，保证滞留时间定性、峰面积的定量对于相同的滞留时间是相同的对应于因浓度而异的峰的物质组
通过绘制浓度-面积标准曲线创建九种类型的组的标准曲线。 现场采样时吸附管吸附的
加斯大人，我们在制作标准系列时采用了气化液体标准通过用吸附管吸附检测体，制作标准曲线从样品的采集到分析对实际样品进行了模拟和检测精度相应大幅提高。
我们利用新改造的一套设备和检查方法，说得通重复相同浓度的标准样品，得到了其响应之一将峰面积数据系列化，计数各成分的峰面积数据在统计上，测试了其重复精度，最终得到了各成分峰面积计算相对标准偏差为2.2% ~4.6%满足标准中所述10%以下的要求； 连续好几次加入5g的标准样品，可以得到各自不同的峰面积响应将最小检出限评价为2.510-8mg，远远超过标准
求出的检测下限510-6mg低； 利用全套新改造
准备检查方法，2006年10月我参加了国家认证可在全国范围内组织的CNAL T0315室内环境参加污染检测国家能力检测、检测的苯、甲基苯、癸烷3个指标6个项目结果均满足要求，值得一试实验室间z比分数分别为0.00、- 0.58、0.17，满预期的结果。 由此可见，新的仪器设备和检测方法有很高的精度。
热解吸直接进样系统中配置在列箱的程序升温了重复性和控温精度好的气相色谱仪，采用分离性能好的大口径毛细血管，无论有无流入，都配置有1套标准汽化测量系统解决了对复杂成分采用小口的问题直径毛细血管分流注入法难以定量制备重复性缺陷，有有效解决了样品采集问题，使室内空气中的TVOC检查的准确性、灵敏度及定量重复性相当大提高。参考文献
[1]民用建筑工程室内环境污染控制规范(GB50325-2001 ) )。[2]室内环境空气质量监测技术规范(HJ/T 167-2004 ) )。质量检查质量测试
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